XÁC ĐỊNH METHANOL TRONG RƯỢU

KIỂM TRA METANOL TRONG RƯỢU

1. PHẠM VI ÁP DỤNG
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng metanol cho các loại rượu, cồn.

2. NGUYÊN LÝ
Metanol được oxyt hóa thành formaldehyt, formaldehyt phản ứng với axit chromotropic tạo thành phức màu tím được xác định tại bước sóng 570nm.

3. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT
3.1 DỤNG CỤ:
- Ống đong 250 – 500ml.
- Hệ thống cất hơi nước với bình cất dung tích 500ml.
- Ống nghiệm có nắp 25ml.
- Bếp cách thủy.
- Máy UV – VIS.
- Các dụng cụ thông thường tại phòng thí nghiệm: pipet, buret …

3.2 HÓA CHẤT:
- Dung dịch axit chromotropic 0,05%: hòa tan 0,05g axit chromotropic vào 35ml nước cất, làm lạnh đến 0oC, cho từ từ từng giọt 75ml axit sunfulric đậm đặc.
- Dung dịch Metanol chuẩn 0,05%V/V trong etanol 5%: dùng pipet hút chính xác 0,05ml metanol cho vào bình định mức 100ml, định mức bằng dung dịch etanol 5%.
- Dung dịch axit phosphoric 50% (v/v).
- Dung dịch Kali permanganate 5% (m/v).
- Dung dịch natri disulfit 2% (m/v).

4. TIẾN TRÌNH THỬ NGHIỆM
4.1 Chuẩn bị mẫu:
Tiến hành xác định độ rượu theo TCVN 1273-86: Dùng bình định mức lấy 250ml rượu, rót cẩn thận vào bình cầu của bộ cất rượu. Lấy khoảng 20ml nước cất, tráng rửa bình định mức vài lần rồi chuyển vào hệ thống cất rượu Lắp hệ thống cất, hứng dịch cất vào bình định mức vừa tráng nói trên, trong bình này chứa sẵn 50ml nước cất. Sau khi cất được khoảng 3/4 bình định mức, nhiệt độ trong bình cầu khoảng 1000C thì ngưng cất, thêm nước cất đến vạch và giữ yên ở 200C trong 30 phút.
- Rót rượu vào ống đong khô và sạch, rót cẩn thận theo thành ống đong để tránh tạo bọt khí quá nhiều. Thả từ từ cồn kế vào ống đong sao cho cồn kế không chìm quá sâu so với mức đọc. Để cồn kế ổn định và đọc độ rượu trên cồn kế, không để có bọt khí bám vào cồn kế làm sai lệch kết quả.
- Trường hợp rượu không ở nhiệt độ 200C thì phải đọc nhiệt độ của rượu và độ rượu cùng lúc. Sau đó tra bảng hiệu chỉnh để có độ rượu ở 200C.
Dựa vào độ rượu vừa xác định được, dùng nước cất pha loãng mẫu rượu cho đến rượu 5% thể tích.
4.2 Tiến hành thử:
4.2.1 Dựng đồ thị chuẩn:
Dùng pipet hút vào 6 ống nghiệm lần lượt 0,0ml : 0,05ml : 0,10ml : 0,15ml : 0,20ml : 0,30ml dung dịch chuẩn metanol 0,05%, thêm tiếp etanol 5% vào các ống nghiệm cho đủ 0,5ml. Dãy dung dịch chuẩn có hàm lượng metanol tương ứng 0 : 0,005 : 0,010 : 0,015 : 0,020 : 0,030 (%V/V).
Cho vào mỗi ống nghiệm 1 giọt axit phosphoric 50%, 2 giọt kali permanganate 5% lắc đều (dung dịch trong ống nghiệm chuyển thành màu tím) và để yên trong 20 phút.
Làm mất màu kali permanganate bằng natri disulfit 2% : cho natri disulfit 2% vào mỗi ống nghiệm cho đến khi mất màu tím (khoảng 2 giọt), tiếp tục cho vào mỗi ống nghiệm 5ml dung dịch axit chromotropic 0,05%, lắc đều lượng chứa trong ống nghiệm và để yên trong bếp cách thủy 20 phút tại 70oC .
Tiến hành đo mật độ quang của dãy dung dịch chuẩn trên máy đo màu ở bước sóng 570nm, dựa vào kết quả đo được dựng đồ thị chuẩn với một trục biểu thị hàm lượng metanol tính bằng %V/V, còn trục kia là mật độ quang tương ứng.
4.2.2 Tiến hành thử:
Dùng pipet hút chính xác 0,5ml mẫu đã chuẩn bị ở mục 5.1 vào ống nghiệm, thêm1 giọt axit phosphoric 50%, 2 giọt kali permanganate 5% lắc đều (dung dịch trong ống nghiệm chuyển thành màu tím) và để yên trong 20 phút.
Thêm natri disulfit 2% cho đến khi mất màu tím, cho tiếp 5ml dung dịch axit chromotropic 0,05%, lắc đều lượng chứa trong ống nghiệmvà để yên trong bếp cách thủy 20 phút tại 70oC . Tiến hành đo mật độ quang của mẫu trên máy đo màu ở bước sóng 570nm.

5.TÍNH KẾT QUẢ
Hàm lượng Metanol (X) tính theo công thức:

Trong đó:
X : hàm lượng metanol, tính bằng % v/v etanol 100o
C : hàm lượng metanol của mẫu thử có độ rượu 5%V/V, xác định từ đường chuẩn tính bằng % (v/v)
20 : chuyển về etanol 100o¬¬